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二茂铁检测方法

规格:AR
包装:250g/瓶
最小购量:4瓶
CAS:102-54-5
分子式:C10H10Fe
分子量:186.03

二茂铁

1 范围
本标准规定了二茂铁的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、安全要求。
本标准适用于以二环戊二烯为原料,经解聚、合成、水汽蒸馏等工序所制得的二茂铁。
分子式:Fe(C5H5)2
相对分子质量:186.04(按IUPAC元素周期表相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB 6944-2012 危险货物分类和品名编号
GB 50016-2014 建筑设计防火规范
HG/T 3474-2014 化学试剂 三氯化铁
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
游离铁  物质都有两种状态即化合态、游离态。以单质形式存在的为游离态,化合态就是以化合物的形式存在。游离铁为二茂铁中的单质铁。

4 技术要求
二茂铁的技术要求见表1。
表 1 技术要求
项目                          指标值
                 高纯品 优级品 一级品 合格品
外观                 桔黄色针状晶体或粉末
二茂铁含量,% ≥99.50 ≥99.00 ≥98.50 ≥98.00
游离铁,mg/kg ≤100 ≤100 ≤200 ≤300
熔点范围,℃             172—174
甲苯不溶物,% ≤0.05 ≤0.10 ≤0.20 ≤0.30
净含量偏差 应符合 JJF 1070-2005 中 4.3.1 的要求。

5 试验方法
5.1 外观
用目测法检测。
5.2 二茂铁含量
按附录A中A.2的规定进行。当不具备A.2中要求的检测设备时,可按A.1的规定进行。
5.3 游离铁
5.3.1 样品的预处理
准确称取二茂铁样品1g(精确到0.0001g),加入1:1HCl,加热至(40-50)℃,并搅拌15mim,过滤,将过滤液全部转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
5.3.2 游离铁的测定
按GB/T 3049的规定进行。
5.4 熔点范围
按GB/T 617-2006中4.1的规定进行。
5.5 甲苯不溶物
按附录B的规定进行。
5.6 净含量偏差
按JJF 1070的规定执行。

6 检验规则
6.1 检验分类
6.1.1 出厂检验
6.1.1.1 每批产品由厂检验部门按本标准规定,进行检验合格后,附合格证方能出厂销售。
6.1.1.2 出厂检验项目为外观和二茂铁含量。
6.1.2 型式检验
6.1.2.1 型式检验项目为第 4 章全项目。
6.1.2.2 有下列情形之一时,应进行型式检验:
a) 新产品或转厂生产的试制产品定型鉴定;
b) 产品主要原材料及用量或生产工艺有重大变更时;
c) 常年连续生产的每年至少进行一次;
d) 季节性或断续性生产的,应在停产后恢复生产时检验一次;
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;
f) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求。
6.2 组批与抽样
以每包装一次产品为一批,样品数、样品量按GB/T 6678-2003中7.6.2的规定,抽样按GB/T 6679-2003中3.2.3的规定,样品制备按GB/T 6679-2003中第5章的规定进行。
6.3 判定规则
检验结果如不符合标准要求时,应两倍量重新自包装中取样进行检验,复验结果若仍有一项指标不符合标准要求,则判该批产品不合格。

7 标志、标签、包装、运输、贮存
7.1 标志、标签
7.1.1 包装桶外应按 GB 190-2009 的规定标注第 4.1 类“易燃固体”危险货物包装标志。
7.1.2 每批出厂产品应标明生产单位、产品名称、规格、批号、净含量、生产日期、商标、保存期、执行标准号。外贸出口按合同标志。
7.2 包装
7.2.1 二茂铁应包装于聚乙烯薄膜袋并密封,外用厚度 0.5mm 以上的铁皮制成严密不漏的桶包装,桶盖密封牢固,每桶净重 25kg,外贸合同另有约定除外。
7.2.2 每批包装好的成品应附有质量检验证明书,内容包括:生产单位、产品名称、批号、产品数量、生产日期、出厂检验日期、检验员、品质检验章及本标准编号。外贸合同另有约定除外。
7.3 运输、贮存
7.3.1 包装好的产品应按危险化学品运输要求运输,应避免剧烈碰撞,禁止雨淋、曝晒。
7.3.2 产品应远离火种、热源,贮存在荫凉、干燥、通风仓库中,贮存期以出厂日期一年为限。
7.3.3 不应大量或久存,应与氧化剂等分开存放,库内照明、通风设施应采用防爆型。库区应配备相应品种和数量的消防器材。
7.3.4 贮存中应遵守易燃易爆物品储存的安全规定。
7.3.5 运输时应遵守运输部门的有关规定。

8 安全要求
8.1 二茂铁是典型的金属有机化合物,具易燃性、尘爆性,危险性类别中未列入,但根据性能,可将其按 GB/T 6944-2005 中 4.1 的规定划入第 1 类,储存物品的火灾危险性分类按 GB 50016-2006 中 3.1.1的规定属甲类。操作时必须穿戴防护眼镜、防静电的防护手套和防护服,工作现场应备有应急水源。
8.2 生产装置应按有关规定配置各类灭火器。当二茂铁发生初期火灾时,可用泡沫、干粉、水灭火。最好的方法是用大量水灭火。
8.3 二茂铁的储存与运输必须按危险品规定采取安全措施。
8.4 二茂铁蒸汽、粉尘有低毒,长期吸入一定量后,将会出现头痛、头晕等现象,因此工作场所应有良好的通风状态,并配备冲洗龙头。如出现明显不适时,应立即离开现场,呼吸新鲜空气。呼吸困难时,给输氧;如呼吸停止,立即进行人工呼吸,就医。

附 录 A
(规范性附录)
二茂铁含量测定
A.1 直接电位滴定法
A.1.1 方法原理
将二茂铁氧化成二茂铁离子,用 ZD-2 型自动电位滴定计,以铂电极为指示电极,Ag/Agd 为参比电极,在甲醇中用三氯化铁标溶液进行滴定。滴定反应方程式:
Fe(C5H5)2+Fe3+======Fe2++﹝Fe(C5H5)2﹞
A.1.2 试剂和溶液
A.1.2.1 甲醇(分析纯)。
A.1.2.2 高氯酸(分析纯)。
A.1.2.3 1:1盐酸溶液:体积比,按GB/T 603配制。
A.1.2.4 淀粉指示剂:按GB/T 603配制。
A.1.2.5 碘化钾(分析纯)。
A.1.2.6 0.1N硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T 601规定进行配制标定。
A.1.2.7 三氯化铁溶液C (FeCl3)=0.025 mol/L:按HG/T 3474-2000中5.1的规定进行。
A.1.3 仪器、设备
A.1.3.1 ZD—2型自动电位滴定计。
A.1.3.2 DZ-1型滴定装置。
A.1.3.3 铂电极:指示电极。
A.1.4 分析步骤
准确称取二茂铁样品0.10-0.15g(精确到0.0001g),加入甲醇50mL,全部溶解后插入电极,加入高氯酸3.5mL,将工作开关放在手动位置,按下滴定开关,一边搅拌一边滴加FeCl3标准溶液,直至点位无显著变化为止。由绘制的点位—滴定试剂的滴定曲线确定其终点,求得FeCl3标准液的体积,或用二价微商求得当点消耗的FeCl3标准溶液体积。
A.1.5 结果表示和计算
二茂铁含量按下式计算:
       C×V×0.18604
X %=------------------×100
            m
式中:
C—三氯化铁标准溶液的实际浓度,mol/l;
V—消耗三氯化铁标准溶液的体积mL;
0.18604 —与1.00三氯化铁标准溶液﹝C(FeCl3)=1.0000mol/l﹞相当的以克表示的二茂铁的质量;
m—试样质量,g。
A.2 液相色谱分析法
A.2.1 测定条件
A.2.1.1 流动相:ACN色谱级。
A.2.1.2 溶剂:CAN。
A.2.1.3 流速:1.0mL/min。
A.2.1.4 进样浓度及体积:10μL(0.5mg/mL)。
A.2.1.5 检测器:UV200nm。
A.2.1.6 色谱柱:XB-C18,5μm,4.6×250mm。
A.2.1.7 柱温:室温。
A.2.1.8 检测时间:10分钟。
A.2.1.9 波长:210。
A.2.2 溶液的配制
样品溶液—称取样品约1mg置于50mL容量瓶中,用流动相溶解至刻度使成0.02mg/mL溶液。
A.2.3 测定方法
在上述设定的测定条件下,进样样品溶液,以面积归一法记录色谱图中各峰所占的百分比,纯度要求不小于98%。分离图谱见图A.1,图中7.2分主峰为二茂铁。
A.3 精密度
二次平行测定结果的绝对偏差不大于0.3%,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。所得结果应表示至二位小数。
A.4 试验报告
试验报告应包含以下内容:
a) 试样名称、批号;
b) 试样来源、送样日期;
c) 测试结果;
d) 测试人员、测试日期。