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碳酸二苯酯检测方法

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:102-09-0
分子式:C13H10O3
分子量:214.22

碳酸二苯酯

1 范围
本标准规定了碳酸二苯酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于以碳酸二甲酯和苯酚主要原料,在催化剂作用下制得的碳酸二苯酯。本产品是生产聚碳酸酯的主要原料。
本产品有效成分和基本物化参数如下:
分子式:C13H10O3
相对分子量: 214.0( 按 2001 年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验用水规则和试验方法
GB/T3143-1982 液体化学产品颜色的测定方法(HaZen 单位-铂-钴)

3 技术要求
3.1 外观
白色片状结晶或白色粉末。
3.2 技术指标见表 1:

表 1 技术指标
项目 单位 指 标
纯度(干基) wt% ≥99.6
甲基苯基碳酸酯(PMC) wt ppm ≤300
碳酸二甲酯(DMC) wt ppm ≤100
二甲基碳酸钛 wt ppm ≤0.1
苯酚 wt ppm ≤500
铁 wt ppm ≤0.1
颜色(Pt/Co) / ≤20

4 试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T6682-1992 的三级水。
分析中所用标准溶液制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601-2002、GB/T 603-2002 制备。
4.1 气相色谱法测定碳酸二苯酯的含量
4.1.1 方法原理
利用几种不同物质(碳酸二甲酯、苯酚、甲基苯基碳酸酯等)在流动相和固定相两相间分配系数的不同,当两相作相对运动时,试样中各组分就在两相中经过反复多次的分配,从而使原来分配系数仅有微小差异的各组分能够彼此分离。
4.1.2 试剂和溶液
4.1.2.1 氢气:纯度≥99.999%,经硅胶、分子筛干燥净化;
4.1.2.2 氮气:纯度≥99.99%,经硅胶、分子筛干燥净化;
4.1.2.3 压缩空气:经硅胶、分子筛干燥净化;
4.1.2.4 乙腈:色谱纯;
4.1.2.5 二甲酯:色谱纯;
4.1.2.6 苯酚:色谱纯

4.1.3 仪器:带氢焰离子检测器的气相色谱仪(GC7820);
4.1.4 操作条件
4.1.4.1 色谱柱:Cpsil 19 CB (50m*0.53mm*2.0um)
4.1.4.3 检测器:氢火焰离子化检测器;
4.1.4.4 检测器温度:300℃;
4.1.4.5 进样口温度:160℃;
4.1.4.6 柱温:程序升温;从 70℃开始,保持 5 分钟,以 8℃/分钟升温至 240℃,
保持 30 分钟。
4.1.4.7 载气:氮气;
4.1.4.8 载气流速:48ml/m;
4.1.4.9 进样量:1.0 μl;
4.1.5 计结果算
4.1.5.1 碳酸二苯酯% = 100 - 所有杂质含量%
外标法。
4.1.6 允许误差平行测定两次试验结果之差不大于 0.1%,取其算术平均值作为测定结果。
4.2 色度测定
4.2.1 方法原理
试样与铂一钴色度标准液比色,以测定其色度。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 盐酸标准溶液(0.1mol/l,0.6mol/l):按 GB/T601 配制;
4.2.2.2 氯铂酸钾(K2PtCL6);
4.2.2.3 氯化钴(COCL2.6H2O);
4.2.2.4 铂-钴色度标准溶液的制备:
准确称取 1.245 克氯铂酸钾和 1.000 克氯化钴,溶于 200 mL16mol/L 盐酸及适量水中,用蒸馏水稀释至 1000 mL,此溶液为 500 号色度标准液,有效期为 6 个月。
取不同量的 500 号色度标准液,用 0.1mol/L 盐酸稀释至 100mL, 可制得任意号数的色度标准液.由下计算所取的 500 号色度标准液体积:

           N×100
V = ----------------
            500
式中:
V--欲配制 100 ml N 号色度标准所用 500 号色度标准液的体积,ml;
N--欲配制色度标准液的号数,所制备的 N 号色度标准液有效期为一个月。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 磨口比色管:容积 50 ml ;
4.2.3.2 移液管:1 ml;
4.2.3.3 其它一般实验室仪器。
4.2.4 分析步骤
取 50 ml 试样倒入比色管中,沿比色管轴向观察,与同体积的色度标准液进行比色。
4.2.5 测定下限及允许差
本方法测定下限为 5 个色度号。
平行测定结果的差值为 2 个色度号。
4.3 铁含量测定
4.3.1 测试范围:
目前的方法是通过 ICP-OES 测定微量的钛和铁。本方法允许测定 DPC 样品中至少 100PPb(0.1ppm)的量的钛或铁。
4.3.2 试剂、仪器
4.3.2.1 硝酸 65% w/w,优极纯
4.3.2.2 硫酸 94-98% w/w,优级纯
4.3.2.3 盐酸:32-35w%w,优级纯
4.3.2.4 含 1000ml/l 的铁、钛标准溶液
4.3.2.5 分析天平
4.3.2.6 等离子发射光谱仪
4.3.2.7 高温马弗炉
4.3.3 测试步骤
在分析天平上称 5 克 DPC 样品精确至 0.1mg,装入铂金或陶瓷坩埚,将坩埚置于 250℃马弗炉中保留 1 小时,升温至 350℃并保持 1 小时,最后升温至 600℃保留 1 小时。然后将其放置冷却至室温。
小心取出坩埚,将残余物用 0.5 毫升盐酸处理,用加热板加热至 120℃,干燥,然后在室温下冷却。再加入 1ml 硝酸并重新加热干燥,加入 0.2ml 硝酸和2-3ml 蒸馏水,将其加热到 70-90℃直到它澄清。在本方法中,坩埚里所有固体应溶解。冷却后,将该溶液转移至 50 毫升容量瓶中定容摇匀。
每次 DPC 中铁离子测定应重复四次,同时做空白样。

5 检验规则
5.1 产品应由生产单位检验部门检验合格并有合格证方能出厂。
5.2 以一贮槽为一批量。
5.3 应从包装好的容器中抽样。
5.4 产品采样方法及采样量均按 GB/T 6678-1986,GB/T 6680-1986 之规定进行。
5.5 检查结果如有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装容器中取样进行复检。所得结果即使只有一项指标不符合标准要求时,则该批产品为不合格产品。
5.6 供需双方对产品质量产生异议时,由仲裁机构依照相关规定进行仲裁。

6 标志 包装 贮存和运输
6.1 包装桶上应清楚标明:生产厂家名称及地址,产品名称,批号,生产日期,商标,净含量,产品标准编号,并注明易燃物。
6.2 应贮存于干燥、通风、低温的仓库中,不受日光直接照射,并隔绝热源和火种。
6.3 每批出公司产品应附有质量证明书,内容包括:产品名称,生产单位名称,检验日期,检验员号,批号等。
6.4 本产品为吸水性物质,在贮存,运输过程中应保持容器的密闭性,桶装禁止雨淋、日晒。