我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

全氟癸基三甲氧基硅烷检测方法

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:101947-16-4
分子式:C16H19F17O3Si
分子量:610.38

1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷
1 范围
本标准规定了 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于以全氟辛基乙烯为原料,与三乙氧基氢硅烷反应后精制而得的 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
分子式:C16H19F1703Si
相对分子质量:610.38
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6488-2008 液体化工产品 折光率的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观
无色透明液体,无可见固体颗粒。
3.2 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷指标
应符合表1的规定。
表1 1 技术要求
项目            指标
1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷,w/% ≥97.0
密度(20℃)/(g/cm3) 1.410~1.420
折光率(n20D) 1.339~1.349
单项最大杂质,w/% ≤2.0
4 试验方法
4.1 一般规定
试样或化学试剂具有腐蚀性,操作时应注意人身防护。除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的Ⅲ级水。
4.2 外观的测定
量取50g样品,置于100ml清洁干燥的具塞比色管内,日光灯或室内自然光下透视观察。
4.3 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷和单项最大杂质质量分数的测定
4.3.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经汽化通过色谱柱,使试样中的各组分分离,用火焰离子化检测器检测,以各组分的色谱峰面积归一法计算出各组分的百分含量。
4.3.2 仪器
4.3.2.1 气相色谱仪
配有分流装置、FID检测器和色谱数据处理机,以联苯为试样,整机灵敏度检出限≤3×10-12g/s。
4.3.2.2 色谱柱
SE-54石英毛细管柱,规格30m×0.25mm×0.33μm
4.3.3 典型色谱操作条件
表2 推荐的色谱操作条件
项目 参数
汽化室/ ℃ 280
检测室/℃ 280
柱温温度/℃ 初温 120℃,保持 2min,升温速率 10℃/min,终温 260℃,保持 10 min。
载气/(mL/min) (N2)250
空气/(mL /min) 400
氢气/(mL/min) 30
尾吹/(mL/min) 30
分流比 40:1
进样量/μL 0.2
图1 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的典型色谱图
1-1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷,
2-全(十七)氟癸基甲氧基二乙氧基硅烷,
其他-杂质1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷保留时间为8min上述色谱系典型操作参数,分析者可根据仪器特点在保证分离度的前提下作适当调整,以获得最佳效果。
4.3.4 分析步骤
按色谱分离条件启动色谱仪,待仪器稳定后取试样进行分析,分析结束后归一法计算各组分的含量。
4.3.5 计算结果
1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量分数Wi (%)按公式(1)计算:
         Ai
W=------------×100%………………………(1)
       ∑Ai
式中:
Wi: 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量分数;%
Ai:图谱中1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的峰面积;
∑Ai:图谱中所有组分的峰面积之和。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定的结果之差不得大于0.3%,最大单项杂质两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。
4.4 密度的测定
按GB/T4472-2011中2.3.1中规定的进行,测定温度为20℃。
4.5 折光率的测定
按GB/T6488-2008中规定的进行,测定温度为20℃。
5 检测规则
5.1 本标准外观和表 1 技术要求中的全部项目为型式检验项目,其中,外观、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷和最大单项杂质含量为出厂检验项目。在正常情况下,每 6 个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 更新关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 停产后恢复生产;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;
e) 发生重大质量事故时;
5.2 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷以同等质量的均匀产品为一批,槽罐装产品以一槽车为一批,桶装产品已不大于 20 吨为一批。
5.3 本采样按 GB/T 6680 的规定进行。用玻璃瓶或塑料瓶进行采样,采样总量应保证检验的要求。采样后将样品瓶密封,贴上标签,注明样品名称、产品等级、批号、采样时间和采样人姓名。
5.4 检验结果判定按 GB/T 8170 中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自同批产品中以两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求,则判定整批产品为不合格。
5.5 使用单位有权按照本标准规定对收到的产品一个月内进行检验,检验其指标是否符合本标准指标的要求。当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或由法定质量检测部门按本标准进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装容器上应有清晰牢固的标志,标志内容包括:
1) 产品名称;
2) 生产厂名称;
3) 厂址;
4) 批号或生产日期;
5) 净含量;
6) 产品等级;
7) 本标准编号;
8) GB/T 191 规定的包装储运"小心轻放"及"向上"图示标志;
6.2 包装
本产品应用干燥、清洁的200L的涂塑桶或阻隔桶包装;也可以根据用户要求包装。
6.3 运输
本产品在装卸运输过程中应轻装、轻卸,避免直接暴晒。
6.4 贮存
本产品应密封贮存于阴凉干燥、通风良好的地方。产品内自生产之日起,在规定的贮存条件下,保质期为6个月。逾期应按本标准规定重新检验,如质量符合要求仍可继续使用。
7 安全
7.1 装有本产品的包装容器若遇高热会使容器内压力增大,有开裂的危险。
7.2 本产品蒸汽或雾对眼睛粘膜、皮肤和上呼吸道有刺激作用,使用时需采取合适的防护措施。如不慎接触,立即用流水彻底清洗即可。