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三甲氧基丁烷检测方法

非售品
CAS:10138-89-3
分子式:
分子量:

原丁酸三甲酯质量标准
1 范围
本标准规定了三甲氧基丁烷(商品名原丁酸三甲酯)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以丁腈、甲醇为主要原料而制得的三甲氧基丁烷。该产品主要用于合成医药、农药的中间体。
结构简式:CH3CH2CH2C(OCH3)3
分子式:C7H16O3
相对分子质量:148.20(按2005年国际相对原子质量计)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6283-2008 化工产品中水份含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 质量指标
应符合表 1 质量指标之规定。
3.2 净含量
净含量应符合包装明示值,允许偏差为不大于包装明示值的-0.50%。
表1 质量指标
外观 无色透明液体
含量 ≥ 98.0 %
水份 ≤ 0.10 %
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 三甲氧基丁烷含量的测定
4.2.1 按 GB/T 9722 规定进行。
4.2.2 仪器与设备
a) 气相色谱仪应具有氢火焰检测器;
b) 色谱工作站;
c) 色谱柱为 0.32(id)mm×15 m 石英毛细管柱;
d) 微量进样器为 1μL;
e) 固定液为 SE-54。
4.2.3 测定条件
a) 载气为氮气;
b) 柱前压为 0.08 MPa;
c) 柱温为 60 ℃;
d) 气化温度为 180 ℃;
e) 检测器温度为 180 ℃;
f) 进样量为 0.2μL;
g) 保留时间为三甲氧基丁烷峰 1.510 min。
上述色谱条件是典型的,可根据不同仪器的特点进行适当的调整,以期获得最佳效果。
4.2.4 计算
用面积归一法或由色谱工作站直接得出结果。
4.3 水份
按 GB/T 6283 规定进行。
4.4 净含量的测定
4.4.1 以分度值不大于按包装明示值计算的最大允许偏差的1/4的计量器具计量。
4.4.2 所用衡器及仪器应在检定有效期内。
4.4.3 出厂检验时允许用10只未经使用的(新)空桶的质量的算术平均值作为皮重计算净含量。
5 检验规则
5.1 总则
每批产品需经公司质检部门按本标准第 3 章规定检验合格,签发合格证,方可出厂。
5.2 组批与抽样
5.2.1 以每釜产量为一批,每批数量不大于 1t。
5.2.2 抽样按 GB/T 6680 规定进行,样品数量不少于 250 mL 并应从不少于 3 个包装单位中随机抽取。
净含量项目结合灌装过程逐桶进行。
5.3 判定
检验结果如有指标不符合本标准要求时,允许从同批产品的双倍包装中抽样对不合格项进行复检,复检结果如仍有一项指标不合格时,则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
本产品包装物上应有下列标志:产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量、合格标识、标准编号、有效贮存期及符合 GB/T 191 规定的包装储运图示标志。
6.2 包装
本产品应用清洁、干燥的塑料桶包装,每桶净含量 170kg 或按包装明示值。其它包装形式可按合同约定。
6.3 运输
本产品在运输过程中应防止雨淋、日光曝晒、避免撞击、不得倒置。
6.4 贮存
本产品应贮存在通风干燥阴凉的库房内。在上述贮运条件下,产品自生产之日起有效贮存期为三年。