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3-硝基 4-羟乙氨基甲苯检测方法

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:100418-33-5
分子式:C9H12N2O3
分子量:196.2

3-硝基 4-羟乙氨基甲苯

1 范围
本标准规定了3-硝基-4-羟乙氨基甲苯要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
分子式:C9H12N2O3
相对分子质量:196.2032

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6284-2006 化工产品中水分含量测定的通用方法 干燥减量法
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法

3 要求
3.1 性能指标
3-硝基-4-羟乙氨基甲苯应符合表1所规定的要求。
表1 性能指标
项 目 指 标
外观 红色结晶粉末
纯度(HPLC)/% ≥ 99.0
水分/% ≤ 1.0
3.2 净含量
本产品包装净含量要求符合国家质检总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》相关规定。

4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程,可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防范措施。
4.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,除特殊规定外,均为分析纯和蒸馏水或同等纯度的水。
4.3 外观的测定
在自然光线下采用自然光目视评定。
4.4 纯度(HPLC)的测定
4.4.1 方法提要
试样经溶解处理,于高效液相色谱仪测得试样纯度(HPLC)。(HPLC指高效液相色谱仪)
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 甲醇(色谱纯);
4.4.2.2 磷酸二氢钾;
4.4.2.3 磷酸氢二钠;
4.4.2.4 0.02mol/L 磷酸盐缓冲液:0.01mol/L KH2PO4+0.01 mol/L Na2HPO4水溶液;
4.4.2.5 本标准所涉及用水需符合 GB/T 6682-2008 中的一级水标准。
4.4.3 仪器设备
4.4.3.1 色谱仪:SHIMADZU LC-10AT VP 或其他同等精度的仪器;
4.4.3.2 玻璃过滤器;
4.4.3.3 色谱柱,Hypersil ODS 4.6mm×150mm 5μ m;
4.4.3.4 20μ L 微量进样器。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 流动相的配制:60%甲醇 40%(0.02mol/L 磷酸盐缓冲液);
4.4.4.2 试样配制及测定:称取约 50mg 试样用 100mL 流动相溶解,用 0.45μ m 微孔膜过滤,开启仪器,待仪器稳定后进样 5μ L,控制流速 1mL/min,柱温 40℃,在 230nm 波长下,用配制好的流动相,测得纯度 HPLC。
4.4.5 分析结果的表述
本方法所采用的面积归一法,所得结果为面积百分比。所有主份的面积响应系数为1.0。
4.5 水分的测定
4.5.1 方法提要
试样中的水分与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。
4.5.2 仪器
ZKF-1 型水分测定仪,或同等精度仪器。
4.5.3 试剂
4.5.3.1 无吡啶卡尔·费休试剂;
4.5.3.2 无水甲醇;
4.5.4 卡尔·费休试剂的滴定度的标定
4.5.4.1 空白试验
吸取 40mL 无水甲醇于反应器盖上瓶塞,接通电源,开启电磁搅拌器,按“准备”键使仪器数值回到零点后,再用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水,记下终点相应数值 V1。
4.5.4.2 标定
用 20μ L 微量注射器向反应器中加入 20μ L 纯水,按“复位”键,再按“测定”键继续测量。到达终点时,记录下相应的数值 V2 。
4.5.4.3 滴定度的计算
卡尔·费休试剂的滴定度T按式(1)计算:

       m
T=----------................................. (1)
      V2-V1
式中:
T——卡尔·费休试剂的滴定度,g/mL;
m——20μ L 纯水的质量,g;
V1——空白滴定所消耗的卡尔·费休试剂的体积,mL;
V2——标定纯水滴定所消耗的卡尔·费休试剂的体积,mL。
重复两次,取其算术平均值作为该试剂的滴定度。
试剂的滴定度每天标定一次。
4.5.5 分析步骤
4.5.5.1 空白试验
同 4.5.4.1(V3)
4.5.5.2 试样中水分的测定
准确称取试样约 10g(精确至 0.0002g),加入(做完空白试验的溶液中 V3),在搅拌下按“复位”键,再按“测定” 键,继续用卡尔·费休试剂滴定至终点(V4)。
4.5.6 计算
2,3-二氟苯乙醚中水分质量百分数(W)按式(2)计算:
       (V4-V3)×T
W=------------------×100........................ (2)
            m
式中:
W——水分质量百分数,%;
V3——空白滴定卡尔·费休试剂之用量,mL;
V4——试样滴定卡尔·费休试剂之用量,mL;
T——卡尔·费休试剂的滴定度,g/mL;
m——试样的质量,g。
重复两次,取其算术平均值为测定结果。

5 检验规则
5.1 出厂检验
产品由公司检测中心按照本标准的要求进行检验,公司应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求,并附有质量检验证明书(检验报告单)。
5.2 型式检验
型式检验项目按表1要求进行全检。有下列情况之一,应进行型式检验:
a) 更新关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 停产后重新恢复生产;
d) 在正常情况下,每月进行一次型式检验;
e) 上级质量监督检验部门提出要求时。
5.3 组批
公司用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的产品为一批,每批产品不超过1.5吨。
5.4 抽样
按GB/T 6679 的采样方法,粉碎并充分混匀的物料在包装过程中用勺或铲,前、中、后分三次采集不少于200g的样品,充分混匀后,留样100g,注明名称、批号、和日期,以备查验,(保存期为发货后二年)其余作当场检验用。
5.5 判定规则与复检:
使用单位可按照本标准的规定,检验产品质量是否符合本标准要求,如有异议时可提出协商办法。检验如有一项不符合标准要求时,则重新从包装中选取总桶数25%的桶数采样检验,检验结果如有一项仍不符合标准要求,则整批产品不能验收。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
生产厂名称、地址、产品名称、批号、包装重量、净含量和执行标准,或客户指定的标志。
6.2 包装:
3-硝基-4-羟乙氨基甲苯用纸板桶,内衬二层塑料袋,净重25kg,或客户指定的包装。
6.3 运输
产品运输中应防止受热、受潮和雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、通风和干燥处,避免日晒。保质期二年。

7 安全
7.1 重要数据
a) 外观:红色结晶粉末;
b) 化学危险性:燃烧时,生成有毒烟雾;
c) 接触途径:该物质可通过吸入,经皮肤和食入吸收进体内;
d) 吸入危险性:20℃时蒸发可忽略不计,但扩散时可较快地达到空气中颗粒物有害浓度;
e) 短期接触的影响:该物质刺激眼睛、皮肤和呼吸道,影响可能推迟显现,需进行医学观察;
f) 长期或反复接触的影响:反复或长期接触可能引起皮炎。
7.2 急救措施
a) 吸入:新鲜空气,休息。必要时进行人工呼吸,给予医疗护理;
b) 皮肤接触:脱去污染的衣服,冲洗,用大量清水冲洗皮肤或淋浴,并给予医疗护理;
c) 食入:漱口,大量水冲洗,给予医疗护理。
7.3 灭火剂
雾状水,泡沫,干粉。
7.4 泄漏处置
a) 润湿防止扬尘,小心收集残留物,将泄漏物扫入可密闭容器中。然后转移至安全处,不要让该化学品进入环境;
b) 个人防护用具:适用于有害颗粒物 P2 过滤呼吸器。