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乌洛托品检测方法

非售品
CAS:100-97-0
分子式:C6H12N4
分子量:140.19

六次甲基四胺检测方法
 
 
   本标准适用于由氨和甲醛生产的工业六次甲基四胺。本品可作涂料用树脂生产的助剂。
    分子式:(CH2)6N4
    分子量:140.19(按1985年国际原子量)
一、技术要求
    工业六次甲基四胺应符合下列要求
项目
指标
项目
指标
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
外观
白色结晶或略带色调的白色结晶
水溶液外观
澄明
-
-
 
(军工用外观为白色结晶,无肉眼可见机械杂质)
重金属(以Pb计),%   ≤
0.01
-
-
纯度,%        ≥
99.3
99.0
98.0
氯化物(以Cl计),%   ≤
0.015
-
-
水分,%        ≤
0.50
0.5
1.0
硫酸盐(以SO4计),%  ≤
0.02
-
-
灰分,%        ≤
0.03
0.03
0.08
铵盐(以NH4计),%    ≤
0.001
-
-
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、纯度的测定
    纯度测定有水解法、直接法两种方法,其中水解法为仲裁法。
   2.1 水解法
   2.1.1 原理
    六次甲基四胺与强酸水溶液在加热时水解,放出甲醛气体同时生成铵盐,过量的酸用标准碱溶液反滴定。
   2.1.2 试剂和溶液
    硫酸溶液:c(1/2H2SO4)约为0.5mol/L;氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.5mol/L标准溶液;甲基红溶液:1g/L的95%乙醇溶液。
   2.1.3 测定步骤
    称取0.5g试样(称准至0.0002g)置于300ml烧杯中,用移液管移取50ml硫酸标准溶液,并于沸水浴上加热。在近干时,用少量蒸馏水沿杯壁吹洗,蒸至甲醛气味消失,冷却后加蒸馏水50ml。结晶溶解后,加甲基红指示剂二滴,用氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸,至橙色为终点:同时进行空白试验。
   2.1.4 计算
    六次甲基四胺纯度X1(%)按式(1)计算:
               X1=[(V0-V1)c*0.03505]/m*100                          (1)
式中        V0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
            V1——滴定过量硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
       0.03505——1/4六次甲基四胺毫摩尔的质量,g;
             m——试样的质量,g。
   2.1.5 允许误差
    两次测定结果的差值不大于0.20%,取其算术平均值为测定结果。
   2.2 直接法
   2.2.1 原理
    用强酸滴定弱碱时,终点不明显,在浓盐(6mol/L以上)存在下,提高了氢离子活度系数,因而可用标准酸溶液直接滴定六次甲基四胺。达到终点时,pH产生突变。
   2.2.2 试剂和溶液
    硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L;氯化钠;甲基黄溶液:1g/L的95%乙醇溶液;次甲基蓝溶液:1g/L的95%乙醇溶液;混合指示剂:甲基黄:次甲基蓝为2.5:1(V/V)。
   2.2.3 测定步骤
    称取0.5g试样(称准至0.0002g)置于100ml锥形瓶中,加入15g氯化钠(称准至0.1g),加2-3滴混合指示剂,用硫酸标准溶液滴定至淡桃红色为终点。
   2.2.4 计算
    六次甲基四胺纯度X2(%)按式(2)计算:
                                           X2=(cV*0.14019)/m*100                                   (2)
式中    c——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
            V——滴定消耗硫酸标准溶液的体积,ml;
            0.14019——每毫摩尔六次甲基四胺的质量,g;
             m——试样的质量,g。
   2.2.5 允许误差
    两次测定结果的差值不大于0.20%,取其算术平均值为测定结果。
    3、水分的测定
   3.1 卡尔.费休法(仲裁法)
    按GB6283进行测定。称样量以能精密地读出滴定用去卡尔.费试剂的量为原则。
   3.2 无吡啶卡尔.费休试剂测水方法
    无吡啶卡尔.费休试剂配制方法:
    置63g碘于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中,加入600ml甲醇,再加25g已在150℃干燥至恒重的无水碘化钠及85g已在150℃干燥至恒重的无水乙酸钠,塞上瓶塞,振荡至碘及其盐类全部溶解(溶液甲)。
    通二氧化硫于用冰水冷却的甲醇中,使1L含苞欲放256g(4mol/L)二氧化硫(溶液乙)。
    加90ml溶液乙(含二氧化硫23g)或直接通23g干燥二氧化硫气体于溶液甲中,再用甲醇稀释至1L,混匀。置于暗处备用。
    其余按GB6283规定进行。
   3.3 允许误差
    两次测定结果的差值不大于0.05%,取其算术平均值为测定结果。
    4、灰分的测定
    按GB7531方法进行测定。
   4.1 试验条件
    试样量:5g(称准至0.0002g);炭化后的灼烧温度:750±25℃。
   4.2 允许误差
    两次测定结果的差值不大于0.01%,取其算术平均值为测定结果。 
    5、水溶液外观的测定(略)
    6、重金属含量的测定(略)
    7、氯化物含量的测定(略)
    8、硫酸盐含量的测定(略)
    9、铵盐的测定(略)