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苯肼检测方法

非售品
CAS:100-63-0
分子式:C6H8N2
分子量:

苯肼

1 范围
本标准规定了苯肼的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和储存等。
本标准适用于苯肼的产品质量控制。
分子式:C6H8N2 相对分子质量:108.14(按 2007 年国际相对原子质量计)

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T7531 有机化工产品灰分的测定
GB/T2288 水分测定方法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则

3 要求
苯肼的质量要求应符合表 1 规定。
表 1 苯肼质量要求
项 目                     指 标
                  合格品   一等品    优等品
(1)外观 棕红色油状液体 棕红色油状液体 无色或微黄色透明液体
(2)苯肼质量分数/% ≥ 92.00 ≥ 95.00 ≥ 99.30
(3)苯胺质量分数/% ≤ 0.50 ≤ 0.30 ≤ 0.30
(4)苯质量分数/%   ≤ 0.50 ≤ 0.30 ≤ 0.20
(5)灰分质量分数/% ≤ 0.80 ≤ 0.80 ≤ 0.10
(6)水分质量分数/% /      /        ≤ 0.10

4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601 和 GB/T603 规定制备。
检验结果的判定按 GB/T8170 中的 4.3.3 修约值比较法进行。
4.2 外观的判定
在自然光线中采用目视判定。
4.3 苯肼含量的测定
4.3.1 方法提要
在酸性溶液中,用碘酸钾氧化苯肼,根据碘酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出苯肼含量。
4.3.2 试剂和溶液
a) 盐酸溶液:盐酸与水体积比为:1:1;
b) 三氯甲烷;
c)盐酸 31%
c) 碘酸钾标准滴定溶液:C(1/6KIO3)=0.3mol/L。
4.3.3 仪器
一般试验室仪器
4.3.4 操作步骤
称取 2g 试样(精确至 0.0001g),置于 200ml 烧杯中,加入 15ml 浓盐酸,再加适量水加热溶解,冷却后移入 250ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,吸取 20ml 试液,放入250ml 锥形瓶中,加盐酸溶液 60ml,然后冷却至室温,用碘酸钾标准溶液滴定至溶液由暗褐色变为淡棕色时,加 5ml 三氯甲烷,盖上瓶盖,在强力振摇下继续滴定至三氯甲烷层淡红色消失即为终点。
4.3.5 结果计算
苯肼含量以质量分数ω1 计,数值用%表示,按式(1)计算:
           C×V×M/6
ω1 =----------------------× 100 ………………………… (1)
         m×20/250×1000
式中:
V———碘酸钾标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C———碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m———苯肼试样的质量,g ;
M———盐酸苯肼的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H8N2)=108.14]。
计算结果表示到小数点后两位。
4.3.6 允许差
两次平行测定结果之差不大于 0.2%,取其算术平均值为测定结果。
4.4 灰分测定
4.4.1 方法提要
试样经炭化、高温灼烧,使炭还原成灰,称量。
4.4.2 试剂和溶液
a) 无水氯化钙;
b) 变色硅胶;
c) 硫酸;
4.4.3 仪器
a) 分析天平:感量为 0.0001g
b) 高温炉:可控制温度(650±50)℃
c) 坩埚:容积(30-50)ml 的瓷坩埚
d) 坩埚钳
e) 电炉:1KW 可调节
4.4.4 操作步骤
a) 用 1︰1 盐酸溶液当浸泡坩埚 24h ,然后洗净、烘干。
b) 将已处理过的坩埚放在高温炉中,在(650±50)℃下灼烧 1 小时,取出坩埚,在空气中冷却 1-3min,然后移入干燥器中冷却至室温(约 45min),称量(称准至 0.0002g)。重复上述试验至恒重,即两次称量结果之差不大于 0.3mg。
c) 用已经恒重坩埚称取(10-15)g(准确至 0.0002g)试样,放在电炉上缓慢加热,直至试样面炭化,加入 0.25ml 硫酸,在电炉上继续加热至硫酸蒸气逸尽,最后将坩埚移至高温炉中,以下按 4.3.4 b)操作。
4.4.5 结果计算
以质量百分数表示的灰份含量(ω2)按式(2)计算:
           m1-m2
ω2 =----------------------×100 …………………………… (2)
             m
4.4.6 允许差
两次平行测定结果之差不大于 0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
4.5 结晶点的测定
按 GB/T618 进行测定。
4.6 苯、苯胺的测定
4.6.1 气相色谱法方法原理
苯肼的液体气化后通过色谱柱,使欲测定的组分分离,用氢火焰检测器加以检测,并从得到的各色谱峰以面积归一化法计算百分含量。
4.6.2 材料
栽气:氮气,纯度大于 99.99%
栽气:氢气,纯度大于 99.99%
栽气:空气,空气中不应含有水、油及污染性气体
4.6.3 仪器
气相色谱仪(GC1690),配有氢火焰检测器(以氮气作为载体)
进样器:微量注射器 1µl
色谱柱管:30m×0.32mm×0.25µm
4.6.4 操作步骤
4.6.5 分析条件
检测器:FID(氢火焰)
固定相:EN10
柱 温:初始温度 140℃,初始时间 2 分钟;升速每分钟 30℃,终温 190℃,终时 2 分钟。
汽化室:210℃ (按实际条件适当调整)
检测室:210℃ (按实际条件适当调整)
氢 气:0.1mPa (按实际条件适当调整)
栽 气:0.1mPa (按实际条件适当调整)
氧 气:0.1mPa (按实际条件适当调整)
尾 吹:0.1mPa (按实际条件适当调整)
4.6.6 测定
气相色谱仪启动后,进行必要的调节,使仪器达到合适的条件,并稳定数分钟后即可进样。
4.6.7 计算
根据色谱图,试样中苯胺、苯的含量(ω3)按式(3)计算,以百分含量表示。
           fi×Ai
ω3 =-----------------×100% ………………………………………… (3)
          ∑(fi×Ai)
式中: fi——组份 i 校正因子的数值;
Ai——组份 i 峰面积的数值,单位为平方毫米( mm2) 。
4.6.8 允许差
苯两次平行测定结果之差不大于 0.05%,取其算术平均值为测定结果。苯胺两次平行测定结果之差不大于 0.03%,取其算术平均值为测定结果。
4.7 水分的测定
按 GB/T 2288 蒸馏法测定。

5 检测规则
5.1 组批
以均匀混合后最大量 20 吨为一批。
5.2 取样
抽样按 GB/T6678 化工产品采样总则、GB/T6680 液体化工产品采样通则规定执行。将所取得样品混匀,分别置于两个清洁、干燥、具磨口的玻璃瓶中,每瓶不少于 500ml,密封,一瓶用于检测,一瓶为留样。
5.3 出厂检验
产品应由生产厂的质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂盐酸苯肼都符合本标准要求。
5.4 复验
如果检验结果有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样检验,重新检验的结果即使只有一项不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。
5.5 仲裁检验
当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或由供需双方商定的有资质的第三方质量检验机构进行仲裁检验。

6 包装、标志、运输及贮存
6.1 包装
苯肼用镀锌铁桶、内衬塑铁桶包装。每桶净重 200kg 或 220kg。如需特殊包装,由供需双方另行商定。
6.2 标志
包装桶上应附有质量证明书,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、产品标准号、生产日期、净重和批号。
6.3 运输
苯肼运输时,必须符合运输化工货物的有关规定,严防曝晒、雨淋。
6.4 贮存
苯肼应贮存于避光、阴凉、干燥通风处,保质期为十二个月。