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3-氰基吡啶检测方法

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:100-54-9
分子式:C6H4N2
分子量:104.11

3-氰基吡啶质量标准
1 范围
本标准规定了3-氰基吡啶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于3-甲基吡啶氨氧化制得,3-氰基吡啶主要用于医药、食品添加剂、饲料添加剂、农药等的中间体。
化学式:C6H4N2
分子量:104.11(按1999 年国际原子量计)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6283 石油化工产品中水分的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法
GB 12463 危险货物运输包装运用技术条件
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3 技术要求
3.1 外观
白色结晶体
3.2 控制指标
工业用3-氰基吡啶控制项目指标应符合表1 的要求
项目       指标
含量,% ≥ 99.5
水分,% ≤ 0.2
初熔点,℃ ≥ 48.5
4 试验方法
4.1 3-氰基吡啶含量的测定
4.1.1 方法提要
本方法是采用气相色谱法,通过涂渍聚乙二醇20M 固定液的毛细管色谱柱将物质有效分离,用具氢火焰离子化检测器进行检测,得到的面积归一法结果。
4.1.2 试验仪器包括:
气相色谱:具氢火焰离子化检测器
色谱柱:聚乙二醇20M 0.33μm×0.32mm×30m
N2000 色谱工作站
微量注射器:0.2 μL
4.1.3 操作条件
柱室温度:130℃,保持5min;以25℃/min 速率升温至220℃,保持10min;
汽化室温度:230℃;
检测室温度:230℃;
氢气:0.05MPa;
氮气:0.03MPa;
空气:0.10 Mpa;
分流比:100:1;
进样量:0.2μl;
上述操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器和特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获得最佳效果。
4.1.4 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针样品溶液,直至相邻两针3-氰基吡啶归一面积相对变化小于1.0%后,直接将样品注入色谱仪中,连续进样两次测定。
4.1.5 计算
以面积百分数表示的试样中3-氰基吡啶的含量X(%),按式(1)计算:
           Ai
X=─────×100…………………………………………………… (1)
          ΣAi
式中:
Ai-—样品中3-氰基吡啶所占的峰面积;
ΣAi-—整个样品所占的峰面积。
4.1.6 允许差
两次平行测定结果之相对误差小于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。
4.2 水分的测定
按照GB/T 6283 的规定测定3-氰基吡啶的水分。
4.3 熔点的测定
4.3.1 仪器设备:
精密温度计:0-100℃,精度0.1℃(经校准过的温度计);
圆底烧瓶:500ml(内装350ml 水),具塞可插入温度试管;
具塞试管:中间开口可插入温度计;
可控电加热炉;
毛细管:内径1mm,长度50mm。
4.3.2 测定步骤
取0.5g 烘干试样,在研钵里研细,加入样品,在50cm 高度的玻璃管中自由坠落,反复几次,使样品压紧压实,高度2mm。把样品管固定在温度计上,下端靠在水银球的中部,把温度计连同样品管插入装有开口塞的试管中,把试管插入圆底烧瓶中,开始加热,当加热到40℃时,开始控制升温速度,每分钟不超过1℃.以样品出现微熔时作为初熔点,到完全熔化成透明为终熔点。
4.3.3 允许差
两次测定的结果之差不大于0.5℃,取其平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 3-氰基吡啶必须经公司质量检验室进行分析检验,合格后方可出厂,并附产品合格证。
5.2 3-氰基吡啶以每一反应锅为一批,按GB/T 6678、GB/T 6679 规定从每批产品中随机抽检200g,分别装于2 个玻璃瓶中,标明产品名称、批号、取样日期,一瓶检测,一瓶留样。
5.3 检测结果若有一项有不合格,应加倍取样,对不合格项进行复检。若检测仍不合格,则判为该批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装上应标明产品名称、批号、标准号、净含量、生产日期、厂名、厂址以及GB190 规定的“易燃液体”和“毒性物质”标志。
6.2 包装
产品用镀锌钢桶包装,每桶净含量200kg。
6.3 运输
运输时应轻卸轻放,防止碰撞、雨淋、明火等。
6.4 储存
本产品需存放于干燥、通风的仓库内,不能与食物、饮品及饲料等混放,并防止高温,严禁烟火。
6.5 保证期
本产品保质期为从生产之日起一年,过期后必须按本标准检测,合格仍可使用。