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苯甲醛检测方法

非售品
CAS:100-52-7
分子式:C7H6O
分子量:

1.性状
本品为无色的液体,有特异强的芳香②。
2.鉴定试验
(1)取本品1mL,加亚硫酸氢钠试液3mL搅拌混合,立刻发热变成结晶块,加入水5mL溶解③。
(2)取本品3滴,加酚0.1g及硫酸2mL搅拌混合,变成暗红色,一部分树脂化。取此液3滴,加水5mL,用氢氧化钠试液调成碱性呈紫色④。
3.纯度试验
(1)相对密度  本品的相对密度是1.044~1.049⑤。
(2)折射率  本品的折射率 是1.544~1.547⑥。
(3)酸值  本品的酸值利用香精常规试验法中的酸值测定法试验时是10以下⑦。
(4)氯化物  本品利用香精常规试验法中的卤素试验法的铜网法试验时,应符合要求⑧。
(5)氰化氢  取本品0.5mL,加水5mL搅拌混合,加氢氧化钠试液0.5mL及硫酸亚铁试液0.1mL,静置加温,冷却后用稀盐酸调成弱酸性。15min之内,呈现蓝绿色或不产生蓝色沉淀⑨。
(6)硝基苯  将本品1mL溶于20mL乙醇中,加水到呈现微浊为止,加入锌粉3g及稀硫酸10mL,产生1h氢后过滤,把滤液在水浴上蒸发浓缩到约20mL,加重铬酸钾试液2滴,加温,不呈现红紫色⑩。
4.定量法
精确称量本品约0.8g,利用香精常规试验法中的醛含量测定法的羟胺法(第二法)定量。放置时间是10min。
0.5mol/L盐酸1mL=53.06mg C7H6O
注  解
①FCC的含量规定98%以上,FAO/WHO规定97%以上,JIS规定也是97%以上,不纯物主要是安息香酸。
②是对光产生强的折射的无色透明的液体,有苦扁桃似的特强的香气和烧烤样的味。曝晒呈近黄色,和空气接触,迅速氧化成安息香酸,所以保存时要注意,纯品沸点179.9℃,凝固点-56.5℃,mp-26℃,燃点是62℃。本品1份溶于水约350分中,与乙醇、乙醚、精油类,酯肪油很好混合。本品1mL溶于70%乙醇1~1.5mL、60%乙醇2.5~3mL、50%乙醇8mL中。
③是醛的鉴定试验。和亚硫酸氢钠反应生成羟基磺酸钠的结晶性加成体,并发热,固化,可是易溶于水。
④在硫酸存在时,和酚聚合成4,4’-diny-droxytri phenylmethaue,此物通过硫酸形成三苯甲烷型色素。
此反应机制尚不明了,一般是在醛和酚类中加硫酸呈色,芳香族碳化氢也呈色,所以观察时要慎重。
⑤FAO/WHO、FCC规定均是 1.041~1.046,换算成20℃下变成1.0442~1.0510。文献值 1.049~1.055, 1.504,市售品的实测值 1.0463~1.0478,JISK规定4126~1958 ,1.048~1.053。
⑥FAO/WHO规定 1.5440~1.5470,FCC规定是1.5440~1.5465。文献值 1.5456,1.544~1.546。市售品的实测值 是1.542~1.5465。
⑦市售品的实测值是1.2~6.8。为防止本品变质要避光,在密封容器中充满保存,如有可能可用氮气充满。
⑧用合成法获得的本品,做原料用二氯甲基苯。为此,用Beilstein,反应对氯化物进行检测。
⑨天然的挥发性苦扁桃油,是用配糖体扁桃苷即苯醛,氰醇配糖体的水解获得,此时可能混入副产品氰化氢,所以对此进行试验。是对磷铁铝矿蓝的蓝色沉淀生成与否进行观察的方法。
HCN+NaOH→NaCN+H2O
NaCN+FeSO4→Na2[Fe(CN)6]
⑩硝基苯的气味类似苯醛,因为便宜,做为增量剂,故有混入的危险,因而对此试验。用锌粉和硫酸还原制成苯胺,再用重铬酸钾氧化,观察生成的色素所呈的颜色。对香料市场上的市售品不观察此呈色。