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4-氰化吡啶检测方法

规格:99%
包装:200kg/桶
最小购量:1
CAS:100-48-1
分子式:C6H4N2
分子量:104.11

4-氰基吡啶

1 范围
本标准规定了工业用副产 4-氰基吡啶要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、储存和安全。
本标准适用以 3-氰基吡啶生产过程中提纯制得的 4-氰基吡啶。
化学名称:4-氰基吡啶
分子式:C6H4N2
英文名称:4-Cyanopyridine
相对分子质量:104.11 (按 2010 年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则

3 要求
3.1 外观
白色至浅黄色针状晶体
3.2 技术要求
4-氰基吡啶应符合表 1 所示的技术要求。
表 1 技术要求
 项目 指标
4-氰基吡啶,w/% ≥98.5
3-氰基吡啶,w/% ≤ 0.5
水分,w/%       ≤ 0.5

4 试验方法
警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1 一般规定
 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 规定的三级水。
4.2 外观的测定
 取适量实验室样品于清洁干燥的白磁盘中,在自然光下目视观察。
4.3 4-氰基吡啶含量的测定
4.3.1 方法概要
 用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。采用面积归一法定量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 氢气:体积分数不低于 99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化;
4.3.2.2 氮气:体积分数不低于 99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化;
4.3.2.3 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化;
4.3.2.4 甲醇
4.3.3 仪器
4.3.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定,线性范围满足分析要求。
4.3.3.2 记录仪:色谱工作站。
4.3.3.3 进样器:微量进样器,1ul。
4.3.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件见表 2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
 表 2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱 固定相为涂渍为聚乙二醇 20M 的弹性石英毛细管柱
柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.25mm×0.25um
柱温/℃ 70℃,保持 1.0min;以 15℃/min 速率升温至 220℃,保持 10min
汽化室/℃ 240℃
检测器/℃ 240℃
载气(N2)/流量(ml/min) 1~2
空气流量/(ml/min) 300
氢气流量/(ml/min) 30
尾吹气(N2)/(ml/min) 25
分流比 50:1
进样量/µl 0.3
 4.3.4 分析步骤
 根据仪器说明书,启动气相色谱仪,按上述条件调试仪器,稳定后进样分析,用色谱工作站计算结果。取 1g 样品,用 1ml 甲醇溶解,进样,测定溶剂峰以外的所有峰。:
4.3.5 结果计算
4.3.5.1 4-氰基吡啶的含量的计算
4-氰基吡啶的质量分数 w,数值以%表示,按公式(1)计算:
        A1
w=-----------×(100-w水)………………………………………(1)
       ∑Ai
式中:
A1——试样中 4-氰基吡啶峰面积;
∑Ai——试样中各组分的峰面积之和;
w 水——按 4.4 测得的质量分数表示的水分数值。
4.3.5.2 3-氰基吡啶的含量的计算
 3-氰基的质量分数 w,数值以%表示,按公式(2 计算):
        A2
w=------------×(100- w水)…………………………………(2)
       ∑Ai
式中:
A2——3-氰基吡啶峰面积;
∑Ai——试样中各组分的峰面积之和。
w 水——按 4.4 测得的质量分数表示的水分数值。
4.3.6 允许差
 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.4 水分的测定
根据水分含量大小,称取适量样品,按 GB/T6283 中的规定进行。水的质量分数 w 水数值以%表示。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

5 检验规则
5.1 出厂检验项目为表 1 中的规定的项目,应逐批进行检验。
5.2 以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批。
5.3 采样按 GB/T3723、GB/T6678 和 GB/T6680 的规定进行。采样总量应保证检验的要求。取预先加热至全部熔化的样品。采样时,取熔融状态下的液体样品将样品分装于两个清洁、干燥的样品瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。
5.4 检验结果的判定按 GB/T8170 中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时,应加倍抽样复检,若仍不合格则判定该批产品不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 4-氰基吡啶产品包装容器上其内容包括:
a) 生产厂名称;
b) 产品名称;
c) 本标准编号;
d) 商标;
e) 批号或生产日期
f) 净重
g) 厂址。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:
a) 生产厂名称;
b) 产品名称;
c) 生产日期和/或批号;
d) 本标准编号;
e) 产品质量检验结果或检验结论。
6.2 包装
本产品应用牢固的可密封的清洁干燥铁桶包装,其他包装与用户协商确定。
6.3 运输
本产品应在有顶棚的车船中运输,如无顶棚车船运输时应以帆布遮盖,搬运时小心轻放。
6.4 贮存
本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的地方。不得与易燃物品堆放一处。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放,切忌混贮。

7 安全
7.1 危险警告
4-氰基吡啶对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。闪点为 88℃ ,本品可燃。
7.2 安全措施
7.2.1 4-氰基吡啶泄漏时应隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。将泄漏物收集置于袋中转移至安全场所,回收或运至废物处理场所处置。也可用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。不要冲入下水道。
7.2.2 4-氰基吡啶着火时可采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
7.2.3 应避免与皮肤、眼睛接触,若有接触,则应迅速用大量流动清水冲洗。就医。