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二乙胺乙醇检测方法

规格:99%
包装:200kg/桶
最小购量:1
CAS:100-37-8
分子式:(C2H5)2NCH2CH2OH
分子量:117.19

N,N-二乙基乙醇胺

1 范围
本标准规定了N,N-二乙基乙醇胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以环氧乙烷、二乙胺为主要原料经合成反应而制得的N,N-二乙基乙醇胺。
该产品主要用于医药中间体、防锈剂、乳化剂、纤维柔软剂等等。
分子式:(CH3CH2)2NCH2CH2OH
相对分子质量:117.19(按2007年国际相对原子质量计)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 4472-2011 化工产品密度,相对密度测定通则
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法

3 产品分类
产品按质量指标的不同,分为优级品和一级品二类。

4 要求
N,N-二乙基乙醇胺理化指标应符合表1的规定。
表 1 质量指标
项 目 指 标
外观 无色至黄色透明液体
含量,% ≥ 99.0
水分, % ≤ 0.2
pH值(5%水溶液) 10.5~12.5
密度(25℃),g/cm3 0.872~0.890
色度(APHA) 0~50
5 试验方法
5.1 试剂及用水规格
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液及制品在没有其它规定时,按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
5.2 外观
目测。
5.3 N,N-二乙基乙醇胺含量的测定(气相色谱法仲裁法)
N,N-二乙基乙醇胺试样在气化室瞬间气化后通过色谱柱进行各组分的分离,用面积校正归一法进行计算。
5.3.1 仪器
——带有 FID 检测器的气相色谱仪;
——色谱柱:30 米×0.32 毫米×0.4 微米;
——固定相:SE-30(交联);
——记录系统:记录仪或色谱工作站;
——微量注射器:1μl 或 10μl;
5.3.2 色谱条件
——汽化室温度:290℃;
——柱温:190℃;
——检测器温度:250℃;
——载气(N2)流速: (60~80)ml/min;
——氢气(H2)流速: (25~35)ml/min;
——空气(AIR)流速:(90~110)ml/min;
——桥电流:(70~100)mA;
上述操作参数是典型的,可根据仪器的特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
5.3.3 样品测定
色谱仪在上述条件下达到稳定以后,用微量注射器(1μl 或 10μl)吸取 0.5μl 或 1μl 试样,从进样口注入,进行色谱分离,根据色谱图用面积校正归一法计算各成份的含量,以二次进样后得出的平均值作为各成分的检测结果。
5.3.4 计算
先根据色谱图用面积校正归一法计算 N,N-二乙基乙醇胺的含量,再考虑水分含量在内重新进行计算,即为样品中的 N,N-二乙基乙醇胺的实测含量。
5.4 N,N-二乙基乙醇胺含量的测定(化学滴定法)
5.4.1 原理
在N,N-二乙基乙醇胺中加入乙酐酸,将产品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽,再利用N,N-二乙基乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。
5.4.2 试剂和溶液
a) 甲醇;
b) 乙酸酐;
c) 乙二醇;
d) 异丙醇;
e) 乙二醇异丙醇混合溶液:乙二醇+异丙醇=1+1(V/V);
f) 盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液:C(HCl)=0.5mol/L;
g) 甲基黄-次甲基兰混合指标剂溶液:称取 0.5g 甲基黄(或二甲基黄)与 0.05g 次甲基兰溶解于100ml 甲醇中。
配制:量取45ml盐酸溶解于1000ml乙二醇异丙醇混合溶液中,摇匀。
标定:
称取已于300℃烘至恒重的基准无水碳酸钠0.6g(称准至0.0002g),溶于50ml无二氧化碳水中,加6滴甲基黄-次甲基兰指示剂,用待标定的盐酸-乙二醇异丙醇溶液滴定,由绿色变为棕红色为终点,同时作空白试验。
盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液摩尔浓度C 按式(1)计算。
                    2×m1
C(HCl) =---------------------…………………………………(1)
              (V-V1)/1000×M
式中:
m1——无水碳酸钠的质量的数值,单位为克(g);
V——滴定无水碳酸钠消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液体积的数值,单位为毫升(ml);
V1——滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
M——无水碳水钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=105.98)。
5.4.3 仪器
a) 万分之一电光分析天平;
b) 实验室用一般仪器。
5.4.4 测定步骤
称取样品(1~1.5)g(称准至0.0002g)于150ml碘量瓶中,加入10ml乙酸酐,盖上瓶盖放置30min,再加入30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解,加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂,用标准溶液滴定至0.5mol/L盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点,同时作空白试验。
5.4.5 计算
N,N-二甲基乙醇胺含量以“%”表示,按式(2)计算:
           C(V1-V0)·M
X2= ———————————×100 ………………………………………………………………(2)
              1000·m2
式中:
V1——滴定样品消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V0——滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
C1——盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m2——样品的质量的数值,单位为克(g);
M——N,N-二乙基乙醇的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=117.19)。
5.4.6 允许误差
两次平行测定结果差值不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。
5.5 水分含量的测定
按GB/T 606规定进行。
5.6 pH 的测定
取5%水溶液用精密pH试纸直接测定。
5.7 密度的测定
按GB/T 4472规定进行
5.8 色度的测定
按GB/T 605规定进行

6 检验规则
6.1 产品应经公司质量监督部门按本标准要求检验合格后,并附有产品检验合格证方可出厂。
6.2 每批发货数量不大于 50t,如大于 50t,则按二个批号取样,以此类推,取样按 GB/T 6680 规定,取样量应不小于 1000ml,分别装入两个干燥、洁净的具塞磨口瓶中,附上标签,并注明生产厂名、产名称、取样日期、批号、取样人姓名,分别供检验和留样。
6.3 检验结果中如有项目不符合本标准要求,应从同批产品的双倍包装桶中重新取样复验,如仍有不合格项,则判该批产品为不合格。

7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
产品外包装上应有明显的标志,标志内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、生产日期、批号、净含量、质量合格标识、标准编号、贮存有效期。
7.2 包装
产品采用镀锌铁桶或塑料桶包装,每桶净含量180kg,其它包装形式可按供需合同约定。
7.3 运输
产品运输时应将桶盖密封,防止碰撞、日晒、雨淋、远离热源、隔离火源。
7.4 贮存
产品贮存在干燥、避光、阴凉的仓库内,远离热源、隔离火源,在上述贮运条件下,贮存有效期为两年。