我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

对苯二甲酸检测方法

非售品
CAS:100-21-0
分子式:C8H6O4
分子量:

对苯二甲酸质量标准
 
 
 
 本品由对二甲苯经氧化,或由对二甲苯胺氧化成对苯二甲腈,再水解制得纯品。
    分子式:C6H4(COOH)2
    分子量:166.13(按1979年国际原子量)
一、技术要求
    对苯二甲酸应符合下列要求
项        目
指        标
项        目
指        标
外观
白色粉末或块状沉淀物
含水量,%            ≤
0.30
总酸度,%           ≥
98.50
灰分,%              ≤
0.50
对苯二甲酸(HO2CC6H4CO2H)含量,%             ≥
98.00
含铁量,%            ≤
0.04
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、总酸度的测定
    称取试样0.7-0.8g左右(准确至0.0002g),于300ml烧杯中,加少量刚沸过蒸馏水调湿研细后,用滴定管加入0.25ml/L氢氧化钠标准溶液50ml,搅拌溶解,加酚酞指示剂2滴,再用硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.25mol/L]滴定至微红色消失为终点。
注:试样中包括对苯二甲酸及其他羧酸等,总酸的测定系用过量的碱溶液溶解,用酸溶液反滴定,所得结果按对苯二甲酸计算。
    总酸度X1(%)按式(1)计算:
                                        X1=[(c1*V1-c2*V2)*0.08307]/m*100                               (1)
式中      c1——氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度,mol/L;
              V1——滴定时耗用氢氧化钠标准溶液之体积,ml;
              c2——硫酸标准溶液之摩尔浓度,mol/L;
              V2——滴定时耗用硫酸标准溶液之体积,ml;
              m——试样质量,g;
              0.08307——每毫摩尔对苯二甲酸的克数。
    3、对苯二甲酸含量的测定
    称取6-7.5g试样(准确至0.0002g),于250ml烧杯中,滴加3mol/L氢氧化钠加热至全溶,冷却,置于250ml容量瓶中,加水至刻度摇匀备用,用移液管吸取上述试样10ml于250ml带磨口塞的锥形瓶中,加80%乙醇38ml,在水浴上加热片刻并摇匀,然后加麝香草酚蓝指示剂4滴,用6mol/L盐酸(或4mol/L硝酸),将蓝色试液酸化至浅红色(pH为1-2),产生对苯二甲酸沉淀,并将酸化液在水浴上加热几分钟并不时摇动,趁热加蒸馏水50ml,继续在90-100℃水浴上加热20min取出后,放置冷至室温,然后将试液过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,直至pH5-6,将沉淀用煮沸过的蒸馏水冲至原锥形瓶中,加0.25mol/L氢氧化钠标准溶液30ml,摇动,使沉淀全部溶解,于室温下加2滴酚酞指示剂,用0.25mol/L盐酸标准溶液滴定,同时作空白试验。
    对苯二甲酸含量X2(%)按式(2)计算:
                                 X2={[(V1-V2)*c*83.06+T]*100/1000}/[m*10/250]                    (2)
式中      V1——空白滴定耗用盐酸标准溶液体积,ml;
              V2——样品滴定耗用盐酸标准溶液体积,ml;
              c——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
              T——对苯二甲酸校正系数:即在含有其它苯羧酸时,对苯二甲酸按此法测定中理论值与实际值之平均 差;
               m——试样质量,g;
              83.06——对苯二甲酸的摩尔质量,g。
    4、含水量的测定(参见《己二酸》中水分的测定)
    5、灰分的测定
    称取试样5g(准确至0.0002g)于已恒重的坩埚内,置于马福炉中,渐渐升温至800℃,灼烧至恒重。
    灰分X3(%)按式(3)计算:
                                                     X3=m1/m*100                                                      (3)
式中      m1——灼烧后残渣质量,g;
              m——试样质量,g。
    6、含铁量的测定(略)