我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

对硝基苯乙酮检测方法

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:100-19-6
分子式:C8H7NO3
分子量:165.15

瑞尔丰化工对硝基苯乙酮产品质量标准
1 范围
本标准规定了对硝基苯乙酮的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以乙基苯硝酸硝反应而制得的对硝基苯乙酮,该产品是生产氯霉素的中间体。
分子式:C8H7NO3
分子量:165.15(按2009年国际原子量表)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
3.1 外观  淡黄色晶体或结晶性粉末。
3.2 对硝基苯乙酮质量指标
应符合表1 的规定。
    优等品一等品合格品
熔点/℃    77.5
水分/% ≤ 0.15 0.15 0.2
酸度/% ≤ 0.15 0.15 0.21
4 试验方法
本标准试验方法中所用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水。所需标准溶液制剂及制品,在没有注明其它规定时,均按GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。
4.1 外观
对照标样目测。
4.2 熔点的测定
4.2.1 仪器及试剂
O.5kW 调压器一台
ф55mm,h165mm 烧杯一只
ф0.9mm~1.1mm 100mm 玻璃毛细管1 根
100W 电炉丝一根
791 型磁力加热搅拌器一台
50℃~100℃标准温度计一只
液体石蜡
4.2.2 测定步骤
取样品10g 研成细粉,分取适量,置毛细管中,轻击管壁或借助长短适宜的清洁玻璃管,垂直放在表面皿或其它的硬质物体上,将毛细管自上口放入自然落下,反复数次,使粉末密集在管底,装入的样品在管底高度约为3mm,另将温度计放入盛装液体石蜡的玻璃烧杯中,使温度计汞球部分的底端与玻璃烧杯的底部距离2.5cm 以上(用内加热的容器、温度计汞球与加热器上的表面积距离2.5cm 以上),开动磁力加热搅拌器,液体石蜡加温至60℃时,将毛细管浸入液体石蜡中,并贴附在温度计上,位置须使毛细管的内容物部分应在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速度,使温度每分钟上升3℃;升温到70℃,以后每分钟上升1.5℃,加热时须不断搅拌,使温度均匀上升,样品在毛细管内开始局部熔化到全部熔化过程中的温度,即对硝基苯乙酮的熔点。
4.3 水分测定
4.3.1 试剂
无水甲醇(AR)
磺(AR)
无水吡啶(AR)
费休试液
4.3.2 测定步骤
准确称取样品1g(称准至O.000 2g)(约消耗费休试液1ml~5ml),置干燥的具塞玻璃瓶中,加无水甲醇5ml,在不断振摇(或搅拌)下,用费休试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色。用同样的方法作空白试验,结果按(1)计算。

      (A-B)F
水分(%)=----------------×100%…………………………………………………………(1)
        W

A--样品所消耗费休试液的容积,ml;
B--空白试样消耗费休试液的容积,ml;
F——每1ml 费休试液相当于水的质量,mg;
W——样品的质量,mg。
4.4 酸度
4.4.1 试剂和溶液
中性乙醇
酚酞指示液:10g/l 乙醇溶液
氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)0.1mol/L
4.4.2 测定步骤
准确称取样品1g(称准至O.000 2g),加中性乙醇20ml,加温溶解后,冷却至室温,加两滴酚酞指标剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。结果按(2)计算。
             A·V·0.1671
酸度(%)=----------------×100%…………………………………………………………(2)
                  W
式中:
C--氢氧化钠标准滴定液的实际浓度,mol/L;
V--滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的积,mol;
0.1671——对硝基苯甲酸毫摩尔数;
W——样品的质量mg。
5 检测规则
5.1 每批产品应经厂质检部门按本标准要求检验合格后,并附产品出厂检验合格证方可出厂。其内容包括:品名、数量、批号、执行标准号、生产厂名、生产日期。
5.2 出厂检验
出厂检验项目为本标准第三章要求。
5.3 抽样与判断
5.3.1 以不超过350kg 为一批。
5.3.2 取样时从每袋的上、下取样,所取样品的质量不得少于100g,充分混匀后,分别装入洁净的两只取样瓶内,帖上标签,注明:品名、数量、批号、生产日期、取样者,一瓶供检验用,另一瓶作备查。
5.3.3 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装容器中采样进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准,则整批产品为不合格。

6 标志、标签、包装、贮运
6.1 用内衬塑料袋外织袋包装,每包净重50kg。
6.2 产品包装应标明:品名、批号、生产厂名、产品标准号、毛重、净重、生产日期、包装日期、检验
工号。
6.3 产品应贮存在通风、干燥的库房内,杜绝与明火接触。
6.4 产品在运输时应有防雨装置,注明防潮、防火。




【刊名】分析化学 1996-24-11

【ISSN】0253-3820

【标题】气相色谱法测定车间空气中对硝基苯乙酮.pdf

【作者】汤永名[1] 崔道林[2]

【机构】[1]盐城工学院化学工程系 [2]盐城高卫生防疫站

【关键词】空气 硝基 苯乙酮 气相色谱法