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对二甲氨基苯甲醛检测方法

规格:AR
包装:25kg/桶
最小购量:1瓶
CAS:100-10-7
分子式:C9H11NO
分子量:149.19

N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛
N,N-dimethyl-4-amino benzaldehyde     

 
1主体内容和适用范围
本标准规定了衢州市瑞尔丰化工有限公司对二甲氨基苯甲醛的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。
本标准适用于由对二甲氨基苯甲醛与DMF、三氯氧磷反应后,经精制所得的对二甲氨基苯甲醛。主要作为染料中间体和用于有机合成。
化学名称:N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛
分子式:   C9H11NO

分子量:   149.2    (按1987年国际原子量)
 
2  引用标准
GB6678               化工产品采样总则
GB9722               化学试剂气相色谱法通则
GB2384-80         染料中间体熔点测定方法
GB6283-86         化工产品中水份含量的测定
GB190                危险货物包装标志
GB191                包装、贮运图示标志
 
3技术要求
3.1  产品指标应符合表1要求:
表  1:
指标名称                         指标
                                 优等品     一等品       合格品
色谱纯度 ≥   99.0          98.0            97.0
水份  ≤         0.5             0.8              1.0
熔点  ℃               73.0-75.0     73.0-75.0   72.5-75.5
外观             浅黄色至浅蓝色固体,无可见外来杂质

4     试验方法
4.1  外观      用目视法判断。
4.2  水份      按照GB6283-86    进行测定。
4.3  熔点      按照GB2384-80    进行测定。
4.4  N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛纯度的测定
4.4.1       仪器
 
       气相色谱仪应符合GB9722规定;
       色谱数据工作站。
4.4.2       试验条件       如表2:

分离柱
15m×0.5mm×1.0μm
 检测温度
 250℃
 固定液
 交联  0V-1701
 灵敏度
 ×10 档 可根据需要选定
 检测器
氢火焰离子化检测器  FID
 载气
氮气 20ml/min 柱前压0.06MPa
 柱温
 200℃
 氢气
30ml/min
 气化温度
 260℃
 空气
300ml/min
 进样量
样品溶于乙酸乙酯(10%),取该液0.2-0.3μ l,保证峰高不小于100000μ v
 
4.4.3       数据处理
               峰面积由色谱数据软件测量,采用面积归一法计算。
 
4.4.4       精确度
       两次平行测定结果与算术平均值之差不应大于0.2%,取平        行测定两个结果的算术平均值为测定结果。
4.4.5       主化学物采用纯样追加法定性,必要时,产品可与已知样作红           外光谱对照鉴别。
 
5   检验规则
5.1   N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛由生产厂质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛都符合本标准的要求,每批出厂的N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛都应附有一定格式的质量证明书。
5.2      使用单位可按照本标准的各项要求,对所收到的N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛的质量,检验是否符合本标准的要求。
5.3      按GB6678有关规定采样方法进行,将所取样品混合均匀并进行缩分后装入两个清洁、干燥带磨口的玻璃瓶中。瓶上粘帖标签,注明:生厂厂家、产品名称、等级、批号和取样日期,一瓶送交质量监督检验部门检验,一瓶封存。
5.4      检验结果如不符合本标准要求时,应重新自两倍的包装中取样检验。重新检验的结果,如指标仍不符合本标准要求时,则整批N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛不能验收。
5.5   当供需双方对质量发生争议时,可通过双方协商解决。
 
6     包装、标志、运输与贮存
6.1    N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛的包装与标志应符合GB191中的规定。
6.2   产品采用内衬塑料袋的25或500kg编织袋,或者25kg的纸板桶。
6.3   贮运时,应严防潮湿和日晒,保此良好通风,并遵守交通部门对化工产品贮存和运输的有关规定。
 
附加说明:
本标准由衢州市瑞尔丰化工有限公司提出。
本标准由衢州市瑞尔丰化工有限公司技术科起草。