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茴香酸检测方法

规格:99.5%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:100-09-4
分子式:C8H8O3
分子量:152.15

对甲氧基苯甲酸
1 范围
本标准规定了对甲氧基苯甲酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适应于由对羟基苯甲酸经甲基化而得的对甲氧基苯甲酸,本产品用于香料及医药行业,工业上也可作防腐剂。
分子式:C8H8O3
分子量:152.15(按2001 年国际原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 617-2006 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992eqvISO3696:1987)
GB/T 9741-2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法
3 要求
3.1 外观:白色针状或白色粉末结晶。
3.2 对甲氧基苯甲酸应符合表1 所示的技术要求。
表1
项目指标
医药级工业级
对甲氧基苯甲酸(干基)质量分数,% ≥ 99.5 99.0
熔点,℃         183.0~185.0 181.0~183.0
干燥减量的质量分数,%,   ≤ 0.50 0.50
灼烧残渣的质量分数,%,  ≤ 0.10
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
4.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或和GB/T 6682 中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,按GB/T 601 之规定制备。
4.3 对甲氧基苯甲酸含量的测定
4.3.1 试剂
4.3.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
4.3.1.2 酚酞指示剂:1%酚酞乙醇溶液。
4.3.1.3 中性无水乙醇。
4.3.1.4 无二氧化碳蒸馏水。
4.3.2 测定方法
称取约0.4g 在100℃±2℃干燥2h 后的试样,精确至0.0002g,于250mL 烧杯中,加入40mL 中性无水乙醇,溶解后加入20mL 无二氧化碳蒸馏水,摇匀,加入2 滴酚酞指示剂,用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈粉红色,并稳定30 秒,即为终点。
4.3.2 结果计算
对甲氧基苯甲酸含量的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算:
           C×V×M
w1 =---------------------×100……………………………...(1)
           m×1000
式中:
C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m——试样的质量分数,单位为克(g)。
M——对甲氧基苯甲酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M =152.2)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4 熔点的测定
4.4.1 毛细管法(仲裁法)
按GB/T 617 的规定进行。以终熔温度作为测定结果。
4.4.2 数字熔点仪法
4.4.2.1 仪器
数字熔点仪:控温精度:±0.5℃;
4.4.2.2 分析步骤
按熔点仪的操作说明书进行调节、校正熔点仪。调节仪器温度至178℃(工业级)或180℃(医药级)。将烘干的试样研细装入洁净干燥的熔点管中,取长约800mm 的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上,将装有试样的熔点管在其中投落15 次以上,直到熔点管上样品紧缩至3mm~5mm 高或适当高度,待仪器的温度稳定后,将装有试样的熔点管插入进样孔,调节零点,以1℃/min 的速率升温,数分钟后仪器显示试样的初熔和终熔温度。并以终熔温度为测定结果。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5℃。
4.5 干燥减量的测定
4.5.1 称取2g 实验室样品,精确至0.0002g,置于已预先于100℃±2℃干燥至质量恒定的直径45mm 高25mm的称量瓶中,分布均匀,于100℃±2℃干燥2h,取出,冷却至室温, 称量。
4.5.2 结果计算
干燥减量的质量分数w2,数值以%表示,按式(2)计算:
        m1 – m2
w2 =-----------------×100 …………………………………(2)
           m1
式中:
m1 ——干燥前试样质量的数值,单位为克(g);
m2 ——干燥后试样质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.6 灼烧残渣的测定
按GB/T9741 的规定进行。测定时,称取10g 实验室样品,精确至0.0002g。灼烧温度为(500±50℃)。
5 检验规则
5.1 检验分为出厂检验和型式检验。型式检验项目为外观和表1 技术要求中所规定的全部项目,在正常生产情况下,每月至少进行三次型式检验,出厂检验项目为外观、对甲氧基苯甲酸含量、熔点干燥减量,应逐批检验。
5.2 对甲氧基苯甲酸应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
5.3 以每一班产品为一个批号,或多班经混合均匀后为一个批号。
5.4 采样按GB/T 6678 和GB/T 6679 执行,将所采的样品充分混合后,以四分法缩分至不少于200g,分别装入两个干燥密闭的样品袋中,粘贴标签注明生产厂名、生产日期、产品名称、批号、和采样者姓名。一袋供检验用,一袋密封保留,备查。
5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求, 则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上应有牢固明显的标志,内容包括生产厂名称、厂址、商标、产品标准编号、批号或生产日期和净质量。并应有符合GB/T 191 规定的“怕雨”、“怕晒”、“堆码层数极限”标志。
6.2 包装
对甲氧基苯甲酸应包装于内衬二层塑料袋的纸板桶中, 每袋净重25kg,内附有合格证。或根据客户要求进行包装。
6.3 运输和贮存
对甲氧基苯甲酸应存于干燥、通风、清洁的仓库内。运输过程中不得与有害有毒物质同车装运,并应轻卸,不得重压,不得日晒雨淋。
6.4 保质期
在符合本标准包装、运输和贮存条件下,对甲氧基苯甲酸自生产日起,保质期为三年。逾期应重新检验是否符合本标准要求,合格者可继续使用。