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对甲氧基苯甲酰氯检测方法

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:100-07-2
分子式:C8H7ClO2
分子量:170.59

对甲氧基苯甲酰氯检测方法

1 范围
本标准规定了对甲氧基苯甲酰氯的要求、试验方法、检验规则和标志、标签、包装、贮运及保质期。
对甲氧基苯甲酰氯(以下简称产品)的英文名称、结构式和基本物化参数如下:
英文名称:p-Anisoyl chloride
结构式:

分子式:C8H7ClO2
分子量:170.59
熔 点:22°C
相对密度:1.260
折 光 率:1.5802
沸 点:262-263℃
闪 点:87℃
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB /T191-2008 包装贮运图示标志
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观:无色透明液体,产品具有刺激性。
3.2 产品的理化指标应符合表1要求
表1 理化指标
项 目指 标
对甲氧基苯甲酰氯,% ≥ 98.0
杂质,% ≤ 0.5
4.1 外观
取样品在自然光线下,以目视、鼻嗅的方法进行。
4.2对甲氧基苯甲酰氯含量
4.2.1 鉴别试验
a)气相色谱法中,在相同的色谱操作条件下,样品与标准品的保留时间相同即定
性为同一物质。
b)鉴别试验可与对甲氧基苯甲酰氯含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,样品中某一组分色谱峰的保留时间与标样中对甲氧基苯甲酰氯色谱峰的保留时间相同,该组分即定性对甲氧基苯甲酰氯,其相对误差≤1.5%。
4.2.2 方法提要
本标准利用对甲氧基苯甲酰氯中酰氯官能团的化学特性,使之与乙醇反应,产生衍生物。再取适量样品注入气相色谱仪,由载气带入色谱柱进行分离,流出物以氢火焰离子化检测器检测,记录色谱图,用峰面积归一法计算出样品中各组份的百分含量
4.2.3 试剂
无水乙醇:分析纯
4.2.4 仪器
a)气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722的规定;
b) 色谱柱:RTX-1701 毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm);
c) 检测器:氢火焰离子化检测器,
d) 记录仪:色谱工作站;
e) 进样器:10μL微量注射器。
4.2.5 气相色谱操作条件
a) 载气(N2)流速:20mL/min;
b) 空气(air)流速:400mL/min;
c) 氢气(H2)流速:30mL/min;
d) 柱温:初始温度:80℃
升温速度:2℃/ min,至145℃
升温速度:20℃/ min,
最终温度:200℃ 保持时间:15min
Q/321181 CWL 026-2013
e) 汽化温度:250℃
f) 检测温度:250℃
g) 进样量:0.2μL
h)保留时间:对甲氧基苯甲酰氯 约34.58min
上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对参数作适当调整,以期获得最佳分离效果。
4.2.6 测定步骤
a) 样品溶液的制备
称取0.1g样品(准确至0.0002g),缓慢加入已预先置入5ml无水乙醇的10ml容量瓶中,注意不断震摇,然后将容量瓶置于烘箱中,在50℃~60℃温度下放置2小时,其间每半小时震摇一次。
b) 测定
在上述色谱操作条件下,待仪器基线状态稳定后,用10μL微量注射器吸取0.2μL样品溶液,进样测定。重复进样分析2~3次,样品中各组分含量按面积归一法计算。
c) 计算
样品各组分的质量百分含量X1按式(1)计算:
Si
X1=-------------×(100-W)………………………………(1)
ΣSi
式中:
X1 ——待测组分i的质量百分含量;
Si ——被测组分i的峰面积,mm2 ;
ΣSi ——各组份峰面积之和,mm2 ;
W ——样品中水分的质量百分含量。
4.2.7允许误差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果允许绝对值差不得大于0.2%。
4.3 杂质
按本标准第4.2条的规定进行。
5 检验规则
5.1 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品应由生产企业的质量检验部门按本标准检验合格,并附合格证明后方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为:外观、对甲氧基苯甲酰氯含量。
5.3 型式检验
5.3.1 在下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 新产品试制鉴定时;
b) 原料或生产工艺发生较大变化,可能影响产品质量时;
c) 停产6个月后,恢复生产时;
d) 正常生产每年时。
5.3.2 型式检验项目为本标准中规定的全部要求。
5.4 组批
以一次投料的产品为一批,最大不超过2500kg。
5.5 抽样
5.5.1产品抽样单元数按GB/T 6678-2003中7.6.1条的规定进行,抽样方法按GB/T 6680的规定进行,样本总量不少于200mL。将抽取的样本混匀后等量分装于两个清洁干燥的磨口玻璃瓶内,一瓶供质检部门作检验,另一瓶留样备查。瓶上应注明:产品名称、批号、取样日期、取样人、生产单位名称。
5.5.2 型式检验的样本应在出厂检验合格的产品中随机抽取200mL。
5.6 判定
检验结果如有不合格项,可自同批产品中加倍抽样,对不合格项进行复检,若复验结果仍不合格,则判该批产品或该次型式检验不合格。
6 标志、标签、包装、贮运及保质期
6.1 标志
6.1.1产品应注明:产品名称、生产厂名和地址、净含量/毛重、生产日期/批号等标识,标示应符合GB 190的规定。
6.1.2 产品应有防潮、防雨等图示标志,图示标志应符合GB/T 191的规定。
6.2 标签
产品标签应注明:产品名称、生产厂名称、厂址、净含量、生产日期/批号、净含量/毛重、执行标准编号、保质期。
6.3 包装
产品可用衬塑桶包装,也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装。
6.4 贮运
6.4.1
产品具有刺激性和和腐蚀性,应按化工产品运输。运输过程中应轻装轻卸、并有防日晒雨淋措施,不可与可能与产品发生反应的物品混装运输。
6.4.2
产品应贮存在低温(5℃以下)、通风、干燥的室内,应避免日晒雨淋或靠近热源,不可与可能与产品发生反应的物品混贮。
6.5 保质期
在符合本标准规定的贮运条件下,未经启封的产品自生产之日起,保质期为两年。