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1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液质量检测

非售品
CAS:(CH3)3SiNLiSi(CH3)3
分子式:(CH3)3SiNLiSi(CH3)3
分子量:

1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液(1.3mol/L THF 溶液)
1 范围
本标准规定了1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液的要求、试验方法、检
验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于直接合成法生产,由金属锂跟六甲基二硅氮烷反应、过滤提纯的1,1,1-三甲基
-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液。
分子式:(CH3)3SiNLiSi(CH3)3
结构式:
    CH3LiCH3
CH3-Si-N-Si-CH3
    CH3  CH3
相对分子质量:167.33(按2010年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于
本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
3 要求
3.1 外观:淡黄色液体,无机械杂质。
3.2 1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液应符合表 1 所示的技术要求。
表 1 技术要求
项目 指标
外观 淡黄色液体
1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷
胺基锂盐质量分数(%)
24.5±0.5
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐质量分数的测定
4.2.1 方法原理
1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐为活性碱,在滴定盐酸的过程中,其PH值会发生变化,利用电位滴定仪配合PH电极可以测量其电位变化以确定滴定终点。
4.2.2 试剂
盐酸:盐酸浓度C=1mol/L
无水甲醇
4.2.3 仪器
Metrohm848 Titrino plus自动电位滴定仪
Metrohm复合PH电极6.0262.100
4.2.4 分析步骤
量取100ml无水甲醇放入容器中,称取待测样品3克(精确到0.1mg)左右,加入到上述容器中,加入搅拌子,开始利用电位滴定仪滴加标准盐酸溶液,得滴定终点体积V。
计算公式:1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐质量分数x=V*C*16.733/m
V:滴定标准溶液盐酸的体积
C:标准溶液盐酸的摩尔浓度
m:称取待测样品的重量
4.2.5 允许差
1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,以两次平行结果的算术平均值作为分析结果。
5 检验规则
5.1 检验分出厂检验和型式检验。
5.1.1 本标准表 1 技术要求中的外观、1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐质量分数为出厂检验项目,出厂检验应逐批进行。
5.1.2 型式检验项目为表 1 技术要求中规定的全部项目。在正常生产情况下,每一个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验。
a)更新关键生产工艺;
b)主要原料有变化;
c)停产又恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;
e)合同规定。
5.2 1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于 100t 为一批,或以一贮槽、一槽车的产品量为一批。
5.3 1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液的液相采样按 GB/T 6680-2003 中 7.1的规定进行。桶装产品采样单元数按 GB/T 6678 中的规定进行。采样的总量应保证检验和留样的需要,留样期为 2 个月。
5.4 1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液应由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:产品名称、主要质量指标、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
5.5 检验结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,贮槽装产品及槽车装产品应重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、净含量、生产厂厂名、厂址、GB190 规定的““易燃液体””标志。
6.2 1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液可用干燥、清洁的汽车专用槽罐或塑料桶包装。
6.3 1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液产品按危险化学品运输,必须由取得“危化品运输许可证”的运输单位承担,运输过程应防止碰撞、日照和雨淋。运输时应符合中华人民共和国铁路、公路运输的有关规定。
6.4 1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺基锂盐溶液产品贮存仓库应符合甲类危险化学品贮存标准。
7 安全
附录 1:安全技术说明书详见资料性